دانشگاه سیستان و بلوچستان

پایان نامه کارشناسی ارشد در شیمی تجزیه

عنوان:

اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ

اساتید راهنما:

دکتر مسعود کیخوائی

دکتر ماشاالله رحمانی

استاد مشاور:

دکتر محمد انصاری فرد

برای رعایت حریم خصوصی نام نگارنده پایان نامه درج نمی شود

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

تکه هایی از متن پایان نامه به عنوان نمونه :

(ممکن است هنگام انتقال از فایل اصلی به داخل سایت بعضی متون به هم بریزد یا بعضی نمادها و اشکال درج نشود ولی در فایل دانلودی همه چیز مرتب و کامل است)

فهرست مطالب:

فصل اول……………………………………………………. ١

پالادیوم و روشهای تجزیه آن…………………………….. ١

١-١- عنصر پالادیوم………………………………………. ٢

١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم……………… ٢

١-٣- کاربردهای پالادیوم………………………………….. ٣

١-۴- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی………… ۴

١-۵- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم………. ۵

١-۵-١- روشهای اسپکتروفتومتری……………………….. ۵

١-۵-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس…………………… ۵

١-۵-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال… ۵

١-۵-۴- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای…………. ۶

١-۵-۵- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده  با پلاسما…۶

١-۵-۶- روشهای الکتروشیمیایی………………………… ۶

١-۶- رودانین……………………………………………….. ٧

١-٧- سورفاکتانت………………………………………….. ٧

فصل دوم…………………………………………………… ۹

مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی….۹

٢-١- مقدمه………………………………………………. ١۰

٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME…..١٢

٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج…………………… ١۴

٢-٣-١-  استخراج فاز جامد پخشی (DSPE) ………….١۴

٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME)…………….. ١۵

٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME)…١۵

٢-٣-۴- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC)…….١۵

٢-٣-۵- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME)…١۶

٢-٣-۶- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME)…١٧

٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی……… ١٧

فصل سوم…………………………………………….. ١٨

بخش تجربی…………………………………………. ١٨

٣-١- مقدمه………………………………………….. ١۹

٣-٢- مواد و تجهیزات………………………………… ١۹

٣-٢-١- مواد شیمیایی……………………………… ١۹

٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل…………………………… ١۹

٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد……………………… ٢٠

٣-۴- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن…٢٠

٣-۵- بهینه سازی شرایط استخراج…………………. ٢٢

٣-۵-١- جنس حلال استخراجی…………………….. ٢٢

٣-۵-٢- حجم حلال استخراجی……………………… ٢٣

٣-۵-٣- نوع حلال پخشی……………………………. ٢۴

٣-۵-۴- حجم حلال پخشی…………………………. ٢۵

٣-۵-۵- اثرpH…………………………………………. ٢۶

٣-۵-۶- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت………… ٢٧

٣-۵-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند………………… ٢٨

٣-۶- ارقام شایستگی روش……………………… ٣۰

٣-۶-١- منحنی کالیبراسیون……………………… ٣۰

٣-۶-٢- حد تشخیص………………………………. ٣١

٣-۶-٣- فاکتور تغلیظ……………………………….. ٣٢

٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی…………………… ٣٢

٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر……. ٣٢

٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل……… ٣٣

٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل….. ٣۴

٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم….٣۴

3-9- نتیجه گیری…………………………………….. ٣۵

چکیده:

در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر کم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازی، قبل از اندازه گیری با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی  بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از یک سرنگ پلاستیکی معمولی استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزیل الکل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ۵ میلی لیتر نمونه پالادیوم که در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید. اثر پارامترهای موثر بر استخراج کمپلکس پالادیوم –رودانین، مانند نوع و حجم حلال های پخشی و استخراجی و pH محلول آبی مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، برای روش پیشنهادی محدوده خطی منحنی کالیبراسیون بین ٢٠٠٠-١٢۰ میکرو گرم بر لیتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبی ٨١/۵ درصد به دست آمد. حد تشخیص روش ٠٧۵/٠ میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.

برای دانلود متن کامل پایان نامه اینجا کلیک کنید.